액체 크로마토 그래피 샘플의 전처리 방법 및 요구 사항

액체 크로마토 그래피 분석에서 샘플 전처리는 분석 데이터의 정확성과 신뢰성을 보장하는 주요 단계입니다. 여기에는 샘플 수집에서 최종 주입에 이르기까지 일련의 전처리 단계를 다루고, 샘플에서 불순물을 제거하고, 샘플 특성을 조정하고, 목표 분석 물을 풍부하게하며, 액체 크로마토 그래피 시스템을 잠재적 손상으로부터 보호합니다. 정확한 샘플 전처리 방법은 분석 감도를 향상시킬뿐만 아니라 크로마토 그램의 선명도와 해상도를 크게 향상시킵니다.

1. 액체 크로마토 그래피 샘플의 전처리 방법 1. 샘플 정제 : (1) 고체 흡착제를 사용하여 샘플에서 표적 화합물을 선택적으로 흡수 한 다음 적절한 용매로 분리 및 정제의 목적을 달성합니다. (2) 액체-액체 추출 (LLE) : 2 개의 불가능한 용매에서 샘플에서 상이한 성분의 분할 계수의 차이에 기초하여 한 용매에서 다른 용매에서 다른 용매에서 다른 용매로 ​​옮깁니다. (3) 초 임계 유체 추출 (SFE) : 샘플에서 표적 화합물을 추출하기 위해 압력 및 온도를 조정함으로써 그들의 용해 능력을 조정함으로써 그들의 용해 능력을 제어하기 위해 추출 제로서 초 임계 유체 (예 : 초 임계 이산화탄소)를 사용한다. 2. 샘플 농도 : (1) 샘플에서 표적 화합물의 농도가 낮을 ​​때, 탐지 감도를 향상시키기 위해 농도가 필요하다. 일반적으로 사용되는 방법에는 회전 증발, 동결 건조, 질소 부는 농도 등이 포함됩니다. 3. 샘플 유도체화 : (1) 직접 감지하기 쉬운 그룹 (예 : 형광 그룹, 염색체 등)을 검출하기 쉬운 특정 화합물의 경우 화학적 반응을 통해 도입되어 감지의 감지성을 향상시킬 수 있습니다. 4. 샘플 희석 : (1) 샘플 농도가 너무 높으면 액체 크로마토 그래프의 검출 범위를 초과하거나 기기가 손상 될 수 있습니다. 현재 적절한 희석이 필요합니다. 5. 샘플 pH 조정 : (1) 일부 액체 크로마토 그래피 컬럼은 샘플의 pH 값에 대한 엄격한 요구 사항을 가지므로 컬럼을 보호하고 분리 효과를 최적화하기 위해 산 또는 알칼리를 추가하여 샘플의 pH 값을 조정해야합니다. 6. 샘플 여과 : (1) 주사 전, 일반적으로 컬럼을 차단하거나 분석 결과에 영향을 미치지 않도록 샘플에서 미립자 물질 및 현탁액을 제거하기 위해 적절한 필터 (예 : 미세 다공성 필터 멤브레인)를 사용해야합니다. 7. 샘플 안정성 처리 : (1) 분해, 산화 또는 휘발성이 쉬운 샘플의 경우, 적절한 조치 (예 : 냉장, 빛 피하기, 안정제 추가 등)는 안정성을 유지해야합니다. 8. 자동 전처리 시스템 : (1) 기술 개발을 통해 점점 더 많은 실험실이 자동화 된 전처리 시스템을 사용하여 운영 프로세스를 단순화하고 처리 효율성을 향상 시키며 인간 오류를 줄이기 시작했습니다. 이 시스템은 일반적으로 여러 전처리 단계를 통합하고 자동 분사 기능이있어 액체 크로마토 그래프에 직접 연결할 수 있습니다.

2. 액체 크로마토 그래피 샘플 전처리 요구 사항 1. 샘플 준비 (1) 표현 : 샘플이 대표적이며 전체 샘플의 특성을 진정으로 반영 할 수 있는지 확인합니다. (2) 안정성 : 분해, 산화 또는 휘발성이 쉬운 샘플의 경우, 안정성을 유지하기 위해 적절한 조치 (예 : 냉장, 빛 피, 안정제 추가 등)를 취해야합니다. 2. 정제 및 분리 (1) 방법 선택 : 샘플의 특성 및 분석 요구 사항에 따라, 고체 추출 (SPE), 액체-액체 추출 (LLE) 등과 같은 적절한 정제 및 분리 방법을 선택하십시오. LLE : 추출은 2 개의 불필요한 용매에서 샘플에서 다른 구성 요소의 분할 계수의 차이에 기초합니다. (2) 조건 제어 : 정제 및 분리 동안 온도, pH 값, 용매 유형 및 투여 량을 엄격하게 제어하여 표적 화합물의 효과적인 추출 및 분리를 보장합니다. 3. 농도 및 희석 (1) 농도 : 농도가 낮은 샘플의 경우, 회전 증발, 동결 건조, 질소 폭발 농도 및 기타 방법을 사용하여 검출 감도를 향상시킵니다. (2) 희석 : 샘플 농도가 너무 높으면 액체 크로마토 그래피의 검출 범위를 초과하거나 기기를 손상시키는 것을 피하기 위해 적절한 희석이 필요합니다. 4. 유도체화 (1) 필요성 : 직접 감지하기 쉽지 않은 특정 화합물의 경우 (예 : UV 흡수 또는 형광이없는 성분과 같은), 검출의 감도 및 선택성을 향상시키기 위해 유도체화가 수행된다. (2) 반응 조건 : 완전하고 선택적 반응을 보장하기 위해 유도체 화 반응 (예 : 온도, 시간, pH 등)의 조건을 엄격하게 제어합니다. 5. 여과 및 탈기 (1) 여과 : 적절한 필터 (예 : 미세 다공성 필터 멤브레인)를 사용하여 샘플에서 미립자 물질 및 현탁액을 제거하여 컬럼을 차단하거나 분석 결과에 영향을 미치지 않습니다. 필터 멤브레인은 입자를 0.15μm 이상으로 유지할 수 있어야합니다. (2) degassing : 가스 (예 : 산소, 이산화탄소 등)가 샘플에 용해되어 크로마토 그래피 컬럼에서 기포가 형성되는 것을 방지하고 분리 효과에 영향을 미치는 것을 방지했습니다. 6. 기기 및 시약 (1) 기기 청소 : 액체 크로마토 그래피와 액세서리를 깨끗하고 건조하게 유지하여 오염과 손상을 방지합니다. (2) 시약 순도 : 분석 결과의 정확성을 보장하기 위해 크로마토 그래피 적으로 순수, 고급 순수 또는 분석적 순수 시약을 사용합니다. 측정 결과에 영향을 미치는 기타 피크를 피하기 위해 불순물이 포함 된 시약을 사용하지 마십시오. 7. 운영 사양 (1) 규정을 따르십시오 : 운영 절차를 엄격하게 따라 샘플 사전 처리 및 분석 작업을 수행하여 인간 오류를 줄입니다. (2) 기록 세부 사항 : 샘플 사전 처리 프로세스의 각 단계와 후속 분석 및 문제 추적 성을위한 조건을 기록하십시오. 8. 환경 통제 (1) 깨끗하게 유지 : 계기실은 다른 실험실에서 분리되어 있어야하며 유해한 가스, 에어로졸, 먼지 및 기타 오염이 탐지 결과에 영향을 미치지 않도록 깨끗하게 유지해야합니다. (2) 온도 및 습도 제어 : 에어컨은 계기 실에 설치하고 공기의 정상적인 작동을 보장하고 서비스 수명을 확장하기 위해 공기의 상대 습도 (일반적으로 70%미만)의 수분 방지, 부식 방지, 충격 방지 및 제어에주의를 기울여야합니다.

액체 크로마토 그래피 샘플 전처리는 실험자들이 견고한 이론적 기초와 풍부한 실제 경험을 갖도록하는 복잡하고 미세한 과정입니다. 적절한 전처리 방법을 선택하고 운영 요구 사항 및 예방 조치를 엄격하게 따라함으로써 샘플의 간섭을 효과적으로 제거하고 목표 분석 물을 강화하며 분석의 감도와 정확도를 향상시킬 수 있습니다. 동시에, 합리적인 샘플 전처리는 액체 크로마토 그래피 시스템을 오염 및 손상으로부터 보호하고 서비스 수명을 연장 할 수 있습니다.